براكسيلابس المدونة العربية لمعامل العلوم الإفتراضية براكسيلابس
تعريف إعادة التبلور
إعادة التبلور هي عملية تستخدم لتنقية المركبات التي تحتوي على شوائب وهذه المركبات:
– تذوب في المذيبات.
– مواد صلبة في درجة حرارة الغرفة.
– يتم الحصول عليها من التفاعلات الكيميائية أو المصادر الطبيعية.
من ناحية أخرى ، تشمل الشوائب مخاليط من المواد القابلة للذوبان وغير القابلة للذوبان والملونة. يجب إزالة كل نوع من هذه الشوائب عن طريق إجراء منفصل في عملية إعادة التبلور للحصول على مركب نقي في النهاية.
كما عرفنا ماذا تعني إعادة التبلور، سنعرف أيضًا في هذا المقال الهدف من تجربة إعادة التبلور وأنواع التبلور ومبدأ العمل و أمثلة وخطوات التبلور وما هي صفات المذيب المستخدم في إعادة البلورة والمزيد.
الهدف من تجربة إعادة التبلور
الهدف من إعادة التبلور هو فصل أو إزالة الشوائب في مركب صلب يذوب في مذيب للحصول على مركب نقي. وتعتمد هذه التقنية على حقيقة أن “المواد الصلبة تميل إلى أن تكون أكثر قابلية للذوبان في السوائل الساخنة منها في السوائل الباردة”.
مبدأ إعادة التبلور
يعتمد مبدأ إعادة التبلور على الذوبان: المركبات ذات الشوائب (تسمى المذابات) تميل إلى أن تكون أكثر قابلية للذوبان في السوائل الساخنة (المذيبات) مما هي عليه في المذيبات الباردة.
في حالة وجود محلول مشبع ساخن ، ومن ثم سُمح له أن يبرد ، فإن المذاب (المركب) لم يعد قابلا للذوبان في المذيب ويبدأ تكوين بلورة مركبة نقية. يتم إذابة الشوائب واستبعادها من البلورات لتشكيل بلورات صلبة نقية يمكن فصلها عن طريق عملية الترشيح.
يمكن أن تبدأ عملية إعادة التبلور نتيجة لما يلي:
- انخفاض في درجة الحرارة
- عملية “البذر Seeding”مما يعني إضافة بلورة نقية
- قد يؤدي خدش جدار الوعاء الزجاجي إلى ظهور بلوري دقيق يسمى “النواة”
قد يعتمد الفرق بين البلورات المتكونة على: الظروف البيئية والخبرة ومعدل التبريد وطبيعة المذيبات.
في براكسيلابس نقدم مجموعة كبيرة من المعامل الافتراضية لتجارب العلوم المختلفة. يمكنك تجربتها الآن، أنشئ حسابك المجاني وابدأ على الفور!
درجة حرارة إعادة التبلور
تعرف درجة حرارة إعادة التبلور على أنها درجة الحرارة عندما تبدأ المادة في تغيير خصائصها الميكانيكية بسبب الحبيبات الجديدة التي تم إنشاؤها عند حدود الحبيبات للحبيبات الموجودة بالفعل.
بشكل عام، تكون درجة حرارة إعادة التبلور عادة ثلث إلى نصف نقطة الانصهار ، وترفع الحركة الذرية حتى تبدأ إعادة التبلور.
تبلغ درجة حرارة إعادة التبلور حوالي 0.3-0.4 أضعاف نقطة انصهار المعادن النقية و 0.5 ضعف نقطة انصهار السبائك.
خطوات إعادة التبلور
لاحظ أنه في هذا المثال، نفترض أن الشوائب الموجودة بالمركب هي الشوائب القابلة للذوبان فقط.
الخطوات الرئيسية الخمس لإجراء إعادة التبلور هي:
1- الكشف عن المذيبات المناسبة
قبل تنفيذ الخطوات الفعلية لعملية إعادة التبلور ، يجب عليك تحديد المذيب المناسب للمركب غير النقي (المذاب) عن طريق إجراء اختبارات الذوبان.
عادة ما يظهر أي مركب سلوكا واحدا من الثلاثة:
- مركب ذو قابلية ذوبان (ذوبانية) عالية في كل من المذيبات الباردة والساخنة
- مركب ذو قابلية ذوبان منخفضة في كل من المذيبات الباردة والساخنة
- مركب ذو قابلية ذوبان منخفضة في مذيب بارد وقابلية ذوبان عالية في مذيب ساخن.
المذيبات التي تظهر أول سلوكين ليست مناسبة لعملية إعادة التبلور.
ما هي صفات المذيب المستخدم في إعادة البلورة؟
المذيب المناسب والأمثل الذي يمكن استخدامه كمذيب لإعادة التبلور هو الذي يظهر السلوك الثالث ، أي منخفض الذوبان (أو غير قابل للذوبان) في درجات حرارة منخفضة ، قابل للذوبان العالي في درجات الحرارة العالية ، وقابل للذوبان بشكل ضئيل في درجة حرارة الغرفة.
يوضح الرسم البياني التالي العلاقة بين الذوبان ودرجة الحرارة
2- إذابة المذاب في المذيب المناسب
الخطوة التالية بعد تحديد المذيب المناسب هي إضافة المذيب (بالقرب من نقطة الغليان أو عند نقطة الغليان) إلى وعاء يحتوي على المركب مع الشوائب. ثم نسخن الوعاء ونستمر في إضافة المذيب حتى يذوب المذاب تماما.
3- تبريد المحلول
في هذه الخطوة، سنسمح للمحلول بأن يبرد ببطء أولا في الهواء الطلق ، ثم نسمح له بمواصلة التبريد في حمام ثلجي. التبريد البطيء هنا مهم للحصول على بلورات أنقى تترسب في قاع الوعاء (كلما كان معدل التبريد أبطأ ، زادت البلورات المكونة).
ملاحظة: عملية “البذر” تعني إضافة بلورات المركب النقية التي تشكل سطحا للمذاب لعملية إعادة التبلور.
4- الحصول على البلورات عن طريق الترشيح
الجزء المهم والمرغوب فيه من الخليط هو البلورات النقية التي تتشكل في الجزء السفلي من المحلول ، وبالتالي يجب جمع البلورات وعزلها عن المذيب عن طريق الترشيح.
“الترشيح الفراغي” هو التقنية الشائعة المستخدمة لعزل البلورات المتبقية في الدورق. باستخدام شفاط، يتم إنشاء الشفط ويتم إجراء عملية الترشيح. باستخدام قمع Buchner ، يتم سكب أي شيء متبقي.
يمكن استخدام “ترشيح الجاذبية” إذا لم تكن هناك بلورات مرئية في الدورق. يعتمد ترشيح الجاذبية على إضافة الكربون النشط إلى المحلول ، ثم ترك الخليط الجديد (الكربون النشط والمحلول) يغلي وبواسطة قمع ، يتم نقل الخليط الجديد إلى وعاء جديد يحتوي على المذيب المغلي. تتم إزالة الكربون الزائد بواسطة ورقة الترشيح في القمع. بعد التبريد البطيء، من لمفترض تشكيل بلورات كبيرة وموجودة في الجزء السفلي من الدورق.
5- السماح للبلورات الناتجة بالجفاف
بعد شطف البلورات بكمية صغيرة من المذيبات الباردة ، سنترك البلورات تجف من خلال-
- تركها في الشافط.
- نقلها إلى طبق زجاجي للانتظار لفترة أطول.
ملاحظة: يمكننا اختبار نقاء البلورة عن طريق إجراء اختبار “تحديد درجة الانصهار”.
أنواع الشوائب وكيفية ازالتها
هناك ثلاثة أنواع مختلفة من الشوائب:
- شوائب غير قابلة للذوبان
- الشوائب الملونة
- شوائب قابلة للذوبان
الآن ، سنوضح كيفية إزالة كل نوع من الشوائب:
- الشوائب غير القابلة للذوبان: يمكن إزالة هذا النوع بسهولة عن طريق إذابة المركب في مذيب ساخن ، وتصفية المحلول لإزالة الشوائب غير القابلة للذوبان (يتم تركها في ورقة الترشيح) ، ثم تبخير المذيب للحصول على المركب الصلب.
- الشوائب الملونة: يمكن إزالة هذا النوع بنفس الخطوات في حالة الشوائب غير القابلة للذوبان ، ولكن بخطوة إضافية، وهي إضافة الفحم النشط بعد إذابة المركب في المذيب. دور الفحم المنشط هنا هو امتصاص الشوائب الملونة ، ثم يتم تركه في ورقة الترشيح.
- الشوائب القابلة للذوبان: لا يمكن إزالة هذا النوع عن طريق الترشيح ، لأن قابليته للذوبان تشبه قابلية ذوبان المركب المطلوب.
يمكن إزالة الشوائب القابلة للذوبان بالخطوات التالية:
1- إجراء اختبارات الذوبان لتحديد المذيب المناسب (له قابلية منخفضة للذوبان في المذيب البارد وقابلية عالية للذوبان في المذيب الساخن).
2 – إذابة المركب المطلوب بالشوائب القابلة للذوبان بالقرب أو عند غليان المذيب.
3- تبريد المحلول الجديد ببطء ودون انقطاع. نتيجة لتبريد المحلول ، تقل قابلية ذوبان (المركب + الشوائب القابلة للذوبان) ، بحيث يصبح المحلول مشبعا بالمركب المطلوب ، وتبدأ عملية التبلور.
4- فقط البلورات المركبة المرغوبة تتشكل كتكوين بلورات هي عملية انتقائية للغاية. من ناحية أخرى ، ستبقى الشوائب القابلة للذوبان في المحلول حتى بعد تبريد المحلول لأنها موجودة بكميات أصغر وبالتالي لا يتم تشبع المحلول أبدا بالشوائب.
5- بعد إزالة المذيب والشوائب القابلة للذوبان ، يتم الشطف النهائي بمذيب ثلجي بارد لتنظيف أي شوائب قابلة للذوبان متبقية.
6- أخيرا ، بعد تبخير المذيب ، توجد بلورات نقية للمركب المطلوب.
مثال على التبلور (إعادة تبلور الأسيتانيليد)
لمزيد من الفهم ، سنأخذ إعادة تبلور الأسيتانيليد ك مثال على التبلور.
يعتمد المثال التالي على حقيقة أن “المواد الصلبة تميل إلى أن تكون أكثر قابلية للذوبان في السوائل الساخنة منها في السوائل الباردة”.
ذوبان الأسيتانيليد في الإيثانول:
عند درجة حرارة 0، تكون قابلية ذوبان الأسيتانيليد في الإيثانول 18 جم / 100 مل وهذا يعني انه عند 0 درجة مئوية ، إذا وضعنا 50 جراما من الأسيتانيليد في 100 مل من الإيثانول ، فسوف يذوب حوالي 18 جراما في الإيثانول وسيظل حوالي 32 جراما (الباقي) معلقا في المحلول.
لاحظ أنه إذا قمنا بزيادة درجة الحرارة ، فإن قابلية الذوبان تزداد أيضا.
عند 50 درجة مئوية، تكون قابلية ذوبان الأسيتانيليد في الإيثانول 80 جم / 100 مل وهذا يعني عند 50 درجة مئوية سوف يذوب كل الأسيتانيليد (80 جراما) في الإيثانول. ويمكننا إضافة المزيد من الأسيتانيليد (أكثر من 80 جم) ولكن في هذه الحالة ، سيكون لدينا محلول مشبع لأن المادة الصلبة الإضافية للأسيتانيليد لن تذوب بعد الآن.
يتم تشكيل المحلول الفائق التشبع عندما يسمح للمحلول بالبرودة مرة أخرى إلى 0 درجة حرارة ، حيث يتم إذابة المزيد من الأسيتانيل في الإيثانول.
توفر براكسيلابس محاكاة مختبرية افتراضية في الفيزياء والكيمياء والبيولوجيا يمكنك الوصول إليها في أي وقت وفي أي مكان
أنواع إعادة التبلور
اعتمادا على حالة المحلول والمواد الصلبة المطلوبة لإعادة التبلور ، هناك العديد من الأنواع المختلفة لإعادة التبلور. فيما يلي أكثر 5 أنواع شيوعا:-
1- إعادة تبلور المذيبات الأحادية
النوع الأول الذي سنتحدث عنه هو إعادة تبلور المذيب الواحد والذي يعرف أيضا باسم “إعادة التبلور الطبيعي”.
خطوات إعادة التبلور في طريقة المذيب الواحد هي:
أولا ، يتم إذابة المركب (مع الشوائب) في مذيب مناسب ويجب أن يكون لديه القدرة على إذابة كل من المذاب والنشوائب.
ثم ، نقم بزيادة درجة الحرارة حتى يتم الوصول إلى نقطة التشبع ونترك المحلول يبرد.
عند درجة حرارة معينة ، لم يعد المذاب غير مرئي وتنخفض قابليته للذوبان. أخيرا ، عن طريق التبريد ، تبدأ البلورات في التكون وتظهر بوضوح.
في حالة الظروف المثالية ، لا نقلق بشأن الشوائب لأن قابليتها للذوبان لا تنخفض أبدا بسبب انخفاض درجة الحرارة لأن الشوائب قابلة للذوبان في المذيب المناسب. يتم تكرار هذه العملية عدة مرات لتحقيق نقاء جيد.
صورة
2- إعادة تبلور المذيبات المتعددة
تشير إعادة التبلور متعددة المذيبات إلى عملية إعادة التبلور التي تنطوي على أكثر من واحد.
خطوات إعادة التبلور في طريقة المذيبات المتعددة هي:
عند درجة حرارة معينة ، يتم تحضير المحلول (المذاب والشوائب) في المذيب الأول ، على افتراض أن كل من الشوائب والمذاب قابلان للذوبان في هذا المذيب.
ثم يضاف المذيب الثاني إلى المحلول مما يجعل المذيب قادرا على إذابة المذاب أو الشوائب. هذا يفصل الشوائب عن المذابات المطلوبة بطريقة أو بأخرى.
مبدأ وإجراء كل من إعادة التبلور بخطوة واحدة وعمليات إعادة التبلور متعددة الخطوات هي نفسها ولكن الفرق هو إضافة مذيب ثان إلى المحلول (يحتوي على المذيب الأول والشوائب والمذاب).
3- إعادة تبلور الترشيح الساخن
إعادة تبلور الترشيح الساخن هو النوع المناسب في حالة وجود شوائب غير قابلة للذوبان ومواد أخرى مع المذاب المطلوب. ولكن هنا لا يكفي إجراء إعادة التبلور البسيط لتحقيق النقاء المطلوب.
يجب تصفية الشوائب غير القابلة للذوبان عندما يكون الخليط في شكل محلول والشيء الوحيد القابل للتصفية هو المادة غير القابلة للذوبان. تعتمد هذه العملية على استخدام ورق الترشيح الذي يخدم الغرض ولكن يجب أن تبقى مجموعة الترشيح دافئة للتأكد من عدم حدوث تبلور للذائب المطلوب.
لاحظ أنه إذا تبلور المذاب قبل خطوة المرور عبر ورقة الترشيح ، سيُفقد وسيفشل الغرض الرئيسي من إجراء إعادة التبلور.
4- البذر
يعتبر البذر خطوة إضافية لعملية إعادة التبلور المناسبة بالفعل. في هذه الحالة ، يحتاج المحلول المشبع إلى تحفيز لبدء عملية التبلور التي يمكن القيام بها عن طريق إضافة بذرة.
كما ذكرنا من قبل ، فإن البذر يعني إضافة بلورة نقية من المركب تشكل سطحا لتبلور المذاب. يمكن استخدام بلورة واحدة فقط من المذاب المطلوب أو حتى جسيم الغبار لهذا الغرض.
5- خدش حاوية زجاجية
خدش الحاوية الزجاجية هو نفسه البذر. يخلق خدش الحاويات الزجاجية اهتزازات قد تؤدي إلى الترتيب المطلوب للجزيئات المذابة معا ، مما يؤدي إلى تحفيز التبلور.
يقترح أن هذه العملية هي جزء من عملية البذر لأنه عند خدش الزجاج ، يمكن أن تكون جزيئات الزجاج الصغيرة التي تذبل بعيدا عن سطح الزجاج بمثابة مواقع البذر وبالتالي فهي تحفز النواة على البدء.
6- بلورات واحدة مثالية
لطالما كان صنع بلورات مثالية عملية صعبة. يمكن أن تساعد الكميات الصغيرة من المذاب والتطور البطيء للبلورات على النمو وتشكيل بلورات مثالية. لهذا الهدف ، يتم استخدام بعض التقنيات مثل:
- التبخر البطيء للمذيبات.
- بطء انتشار المذيبات عن طريق تطبيق آلية تكثيف التبخر على المذيب الثاني (في حالة إعادة تبلور المذيبات المتعددة).
- التبخر البطيء للمذيبات المتطايرة.
- عن طريق توصيل المذيبات أو معدات الخلط البيني المصممة خصيصا.
جرب معمل براكسيلابس الافتراضي ِلتجارب الكيمياء مجانا الآن حيث تتوفر أكثر من 45 تجربة مختلفة ومميزة
